固相萃取技术是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术!由液固萃取和柱液相色谱技术相结合而发展起来的%该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质%被测物质被定量吸附后!用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质%在此过程中达到分离富集被测物质的目的!然后用适当的方法进行测定%固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离过程!其分离富集机理)固定相和溶剂选择与高效液相色谱有许多相似之处*但固相萃取柱填料的粒径"一般粒径, (比高效液相色谱填料粒径" (大!柱长度比高效液相色谱短!所以固相萃取 柱的柱效比高效液相色谱柱低得多*固相萃取只能分离性质差别较大的物质!而且分离时不以恒组分方式而是以数字开关方式进行!即在吸附时分析物应尽可能被吸附!而在洗脱时被吸附的分析物则应被定量洗脱B()&C*固相萃取技术克服了传统液液萃取富集技术难以处理大体积样品及萃取过程中容易乳化等缺点!具有以下诸多优点$可以获得高的回收率和高的富集倍数&减少了高纯有机溶剂的用量!减少了对环境的污染!同时减少了有机溶剂中的杂质对被测分析物的影响&无相分离操作!避免了乳化影响!易于收集分析物组分&操作简单+快速)易于实现自动化,固相萃取技术适于较干净的水样!污水往往要经过滤后才能通过萃取柱!过滤后有时会损失有机物,
环境水样中被测物浓度一般较低!背景干扰大!使用固相萃取技术很容易富集水样中的痕量被测组分!降低分析方法检测限提高灵敏度!同时消除基体干扰对测定的影响!提高分析的准确度,本文以测定水中痕量硝基苯类化合物为例!总结了如何建立一个完整的固相萃取技术测定环境水样中痕量有机污染 物分析方法以及应注意的问题,
建立一个完整的固相萃取方法需要从固相萃取柱选择)柱预处理)加样)去除干扰杂质)洗脱分析物)收集)浓缩几个步骤分别进行选择和条件建立,
1、固相萃取柱的选择
选择合适的固相萃取柱是方法建立的关键!根据被 分析物的种类以及被测水样的特点!主要从SPE的构型及其中装填的吸附剂两方面选择合适的固相萃取柱,
1.1(固相萃取构型的选择
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盘两种不同 的构型,
典型的固相萃取柱柱容积为1-6ml填料质量多在0.1-2g填料粒径多为40UM柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率,
固相萃取盘一般是由粒径很细’8-12um的键合硅胶或吸附树脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成!其厚度约0.5-1mm,商品化的固相萃取盘有47mm和99mm等!其横截面积约为固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速适合萃取富集大体积水样中痕量被测组分,其缺点是自己装填困难!而商品化产品价格较高
, 此外还有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纤维上涂敷一层高聚物,SPME易于操作!几乎不消耗溶剂!但目前主要用于定性!定量分析则有待于进一步完善,
1.2固相萃取吸附剂的选择 选择何种吸附剂固定相!考虑的主要因素是目标化 合物的性质和样品提取溶液的基体即溶剂,根据相似相容原理!被分析物的性与固定相的性越相似!两者之间的作用力越强!被分析物在该固定相上的保留越!因此固相萃取时应尽可能选择与被分析物性相似的固定相"按照固相萃取的分离模式!可分为正相固相萃取#反相固相萃取和离子交换固相萃取等"
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